新型水溶性環(huán)氧灌漿材料
時(shí)間:2014-03-31 12:28來(lái)源:未知 作者:admin 點(diǎn)擊:次
通過(guò)環(huán)氧樹(shù)脂與衣康酸( IA )反應引入強親水性基團 COOH ,從而使環(huán)氧樹(shù)脂水性化,同時(shí)在分子兩端引入雙鍵,制備了一種使用水溶性氧化還原引發(fā)體系的水溶性環(huán)氧灌漿材料。 原料
通過(guò)環(huán)氧樹(shù)脂與衣康酸(IA)反應引入強親水性基團COOH,從而使環(huán)氧樹(shù)脂水性化,同時(shí)在分子兩端引入雙鍵,制備了一種使用水溶性氧化還原引發(fā)體系的水溶性環(huán)氧灌漿材料。原料 環(huán)氧樹(shù)脂、衣康酸(IA),工業(yè)品;環(huán)己酮、正丁醇、氨水、過(guò)硫酸銨、三乙醇胺、鐵氰化鉀、對苯二酚,分析純;N,N’-亞甲基雙丙烯酰胺,工業(yè)品;芐三乙基氯化銨,化學(xué)純。合成:①合成衣康酸環(huán)氧酯樹(shù)脂 在裝有攪拌器、回流冷凝器、溫度計和氮氣通入口的四口燒瓶中,加入衣康酸、助溶劑和對苯二酚,升溫至85℃通入氮氣,加入芐三乙基氯化銨,同時(shí)滴加環(huán)氧樹(shù)脂和少量助溶劑的混合液,保持溫度在85~95℃,1~1.5h內滴完。滴加完后升溫至100~105℃,再反應2~5h。反應過(guò)程中,隨時(shí)取樣分析酸值,當酸值達到規定值時(shí)立即停止反應。冷卻物料至50℃以下,加入氨水中和至pH值為7.5,并用一定量的去離子水稀釋?zhuān)粗频盟苄砸驴邓岘h(huán)氧酯樹(shù)脂溶液。②水溶性環(huán)氧灌漿材料的配制 水溶性環(huán)氧漿材按誰(shuí)溶性衣康酸環(huán)氧酯樹(shù)脂(60%)100份、N,N’-亞甲基雙丙烯酰胺3.5~5.5份、過(guò)硫酸銨3.0~4.5份、三乙醇胺3.5~5.5份、鐵氰化鉀0~0.22份、水0~1500份配制。主要影響因素:①水溶性衣康酸環(huán)氧樹(shù)脂的合成 環(huán)氧樹(shù)脂和衣康酸進(jìn)行酯化反應時(shí),衣康酸和環(huán)氧基的摩爾比小于1:1時(shí),只有部分環(huán)氧基參與反應,生成物中和后水溶性差,且非所有的分子兩端都含雙鍵,配制的漿液固化快且性能好。 在實(shí)際操作中, 為保證環(huán)氧基反應完全, 應使衣康酸適當過(guò)量,選擇摩爾比為1:1.5~1:1.1。90~95℃反應很慢,高于100℃,在開(kāi)始的1h內,反應較快,大部分環(huán)氧基和羧基已發(fā)生反應,但當高于110℃反應進(jìn)行很快,極易發(fā)生副反應,反應溫度以100~105℃為宜。用芐三乙基氯化銨作為催化劑,可催化開(kāi)環(huán)加成反應、可抑制或減少副反應,宜選用量0.4%~0.5%,當用量為0.6%時(shí),反應進(jìn)行太快,在達到反應終點(diǎn)后,酸值繼續降低,有副反應發(fā)生。在反應溫度下,雙鍵會(huì )發(fā)生聚合,宜加入阻聚劑對苯二酚0.1%。當阻聚劑用量大于0.15%時(shí),反應進(jìn)行很慢。②助溶劑用量對灌漿材料性能的影響 為了使制得的樹(shù)脂溶液具有較好的水分散性和穩定性,選擇環(huán)已酮和正丁醇的混合溶劑作為助溶劑。增加溶劑用量有助于提高合成樹(shù)脂水分散穩定性和降低黏度,溶劑用量為15%~20%。過(guò)低,漿液的穩定性較差;過(guò)高,主劑濃度減小,漿液的黏度快速降低,凝膠體的壓縮強度也跟著(zhù)降低。
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